高效液相色譜法測(cè)定染色紡織品和皮革制品中23種偶氮化合物

用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定染色紡織品和皮革中的禁用偶氮染料對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)sn/t 1045.1-2002進(jìn)行了修改和完善。以二氯甲烷和甲基叔丁基醚（體積比1:3）為萃取劑，以na8siw 11o 39為純化劑，對(duì)芳香胺的萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。同時(shí)，將高效液相色譜的固定相由c8改為c18，取得了良好的分離效果，實(shí)現(xiàn)了23種芳香胺的同時(shí)分離檢測(cè)。

1、儀器與試劑

高效液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器；

超聲波水浴：4 kHz；

真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

恒溫控制水浴：精度4-2℃。

芳香胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度均大于98％；

甲基叔丁醚；

二氯甲烷：純度不小于99.5％。

十一鎢硅酸鈉（Na8SiW11O39）制備方法：將91g Na2WO4·2H2O和7.37g Na2Si03·9H2O溶于150mL熱水中，置于電磁攪拌器上，在加熱和攪拌的同時(shí)，逐滴加入98mL 4 mol／LHCl，置電爐上，蓋上表面皿加熱微沸騰1 h。濾過(guò)，濾液加NaCl至飽和，冷卻后加入1/2濾液體積無(wú)水乙醇，攪拌均勻，等待油樣物料底部沉淀丟棄上面的液體，加入無(wú)水乙醇數(shù)次，直到產(chǎn)生白色固體白色固體是一種合成物質(zhì)。

2、溶液的配制

0.06mol/L檸檬酸緩沖液pH 6.0

200 g/L二硫酸鈉溶液(如有)；

5 mol／L氫氧化鈉溶液；

1 mol／L氫氧化鈉溶液；

萃取溶劑：將3份甲基叔丁基醚和1份二氯甲烷混合搖勻1 mol/L鹽酸溶液4 mol/L鹽酸溶液0.05 mol/L十一烷基鎢酸鈉硅酸鹽溶液。

芳胺混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液：分別稱量23種芳胺標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷配制1500mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，將混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液低溫保存?zhèn)溆茫?/span>

芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋成60 30 15mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液低溫保存?zhèn)溆谩?/span>

3、高效液相色譜儀條件

柱：C18柱 4.6mm，250mm，5um；

柱溫40℃；

流動(dòng)相A：

甲醇；流動(dòng)相B：0.575g磷酸二氫銨和0.7g磷酸二氫鈉溶解于1000ml水中，pH值6.9；

梯度洗脫：

流動(dòng)相A從0～25分鐘線性變化為5％～55％；

流動(dòng)相a在25～40min內(nèi)由55%線性變化到80%。

流速0．5 mL／min；

進(jìn)樣體積15uL；

檢測(cè)波長(zhǎng)240 nm。

4、樣品前處理

在還原萃取和純化階段參考SN/T1045.1-2002對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，其中將萃取溶劑中的醚改為甲基叔丁基醚同時(shí)，用十一烷基鎢酸鈉代替十一烷基鎢酸鉀進(jìn)行處理然后定容階段，沿壁加入2.0mL甲基叔丁基醚，用手洗滌洗瓶瓶壁，搖勻提取瓶壁靜置分層..取0.5ml有機(jī)層于1.5ml注射瓶中，加入5罐1mol/L鹽酸，混勻，用氮?dú)獯蹈伞Ｓ?.5mL甲醇和5%1mol/L氫氧化鈉準(zhǔn)確溶解殘余物，立即進(jìn)行高效液相色譜分析。